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固體ATMP氨基三亞甲叉膦分析方法

2014/3/24

分析方法

1．固體氨基三亞甲基膦酸的分析方法

1.         活性組分的測(cè)定
1）：方法提要：在PH約10的介質(zhì)中，有機(jī)膦與銅離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，以紫酸銨作指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2）：試劑和材料    硫酸銅：C（CuSO4）約0.02mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
            氫氧化鈉：8g/L溶液。
            氨-氯化銨緩沖劑，PH約10
            中性紅示液：1g/L 60%乙醇溶液。
                   紫脲酸銨與100g氯化鈉研磨，混勻。
3）：分析步驟
           1。試液的制備：稱取約2g試樣（精確至0.002g），加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500ml常量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。此試液A。
           2。測(cè)定：移取20.00mL試液A，置于250ml錐形瓶中。加入20ml水、1-2滴中性紅指標(biāo)劑，滴加氫氧化鈉溶液，至溶液由紅色變成黃色為止。加5ml氨-氯化銨緩沖溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定滴定至溶液呈黃綠色即為終點(diǎn)。滴定時(shí)溶液溫度不得低于20度。
4）：分析結(jié)果的表述
 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)的活性組分W1按式（2-14）計(jì)算：
                                         

式中:c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l
V——滴定中消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
mo——試料的質(zhì)量，g;
0.299——與1.00ml硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
0.205——與1.00mL硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩啺被喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
5）：允許差
取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.7%

 

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